اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی با روشهای نوین میکرو استخراج فاز مایع و با استفاده از دستگاههای کروماتوگرافی

استخراج قارچ کش های تری آزول (پنکنازول، هگزاکنازول، دیکلوبوترازول و دینیکنازول) از نمونه های آب رودخانه، مزرعه و آب انگور توسط روش میکرواستخراج دو فازی با فیبر توخالی انجام گرفته و جداسازی و آنالیز ترکیبات با دستگاه gc/ms صورت پذیرفته است. شرایط استخراج برای این ترکیبات به این صورت بهینه شده است: حلال استخراج کننده: تولوئن، زمان استخراج: 20 دقیقه، سرعت همزدن: 720 دور در دقیقه، بدون افزایش نمک و بدون افزایش ph. نمودار کالیبراسیون برای این ترکیبات تحت شرایط بهینه با رسم نمودار نسبت سطح زیر پیک محلول های استاندارد به استاندارد داخلی بر حسب غلظت بدست آمده است که محدوده ی خطی روش برای پنکنازول و دینیکنازول بین 1 تا 5000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی به تر تیب 997/0 و 998/0 می باشد و برای هگزاکنازول و دیکلوبوترازول محدوده ی خطی بین 2 تا 5000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی به تر تیب 999/0 و 998/0 می باشد. حد تشخیص روش(lod) بطور تجربی )3=(s/n بدست آمده که برای آنالیتهای پنکنازول، هگزاکنازول ، دیکلوبوترازول و دینیکنازول به ترتیب برابر 3/0 ، 6/0، 8/0 و4/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. تکرار پذیری روش یا دقت، به صورت انحراف استاندارد نسبی (rsd)، برای آنالیتهای مورد نظر با غلظتهای 50 میکرو گرم بر لیتر و برای پنج بار تکرار بین 0/6 تا 0/9 درصد می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ های بدست آمده برای ترکیبات در محدوده 134 تا 239 می باشد. در ادامه کار استخراج و اندازه گیری داروهای اسیدی ضدالتهاب غیراستروئیدی (ناپروکسن، ایبوپروفن و دیکلوفناک) از نمونه های آبی با استفاده از روش ترکیبی جدید میکرواستخراج سه فازی ذکر گردیده است که این روش شامل روشهای میکرواستخراج با قطره و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی می باشد. جداسازی و آنالیز این ترکیبات با دستگاه hplc-uv انجام پذیرفته است. بهینه کردن متغیرهای تجربی (نوع حلال، زمان استخراج، ph محلول های آبی دهنده و گیرنده، سرعت همزدن، حجم فاز آلی و آبی گیرنده، قدرت یونی محلول، نوع حلال پخش کننده و ...) مورد بررسی قرار گرفته است. نمودار کالیبراسیون برای این ترکیبات تحت شرایط بهینه با رسم نمودار سطح زیر پیک محلول های استاندارد بر حسب غلظت بدست آمده است که محدوده ی خطی روش برای دیکلوفناک و ایبوپروفن بین 1 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 می باشد و برای ناپروکسن محدوده خطی بین 1/0 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 می باشد. حد تشخیص روش(lod) بطور تجربی )3=(s/n بدست آمده که برای آنالیت های ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن به ترتیب برابر 03/0، 20/0 و 30/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. تکرار پذیری روش یا دقت، به صورت درصد انحراف استاندارد نسبی (%rsd)، برای آنالیتهای مورد نظر با غلظتهای 100 میکرو گرم بر لیتر و برای پنج بار تکراربین 5/4 تا 8/8 درصد می باشد. همچنین فاکتور تغلیظ های بدست آمده برای ترکیبات مورد بررسی بین 70 تا 90 می باشد.